Pulvermetallurgie als perfekte Technik zur Herstellung von Cu

Jun 13, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 7034 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Pulvermetallurgie (PM) ist eine Technik, bei der Metallpulver hergestellt und zu fertigen Produkten oder Komponenten konsolidiert werden. Bei diesem Verfahren werden Metallpulver mit anderen Materialien wie Keramik oder Polymeren vermischt und anschließend Wärme und Druck angewendet, um ein festes, dichtes Material zu erzeugen. Der Einsatz von PM bietet gegenüber herkömmlichen Fertigungstechniken mehrere Vorteile, darunter die Möglichkeit, komplexe Formen zu schaffen und Materialien mit verbesserten Eigenschaften herzustellen. Cu-TiO2-Verbundwerkstoffe sind aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften wie hoher elektrischer Leitfähigkeit, verbesserter mechanischer Festigkeit und erhöhter katalytischer Aktivität von großem Interesse. Die Synthese von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen mithilfe der PM-Technik erfreut sich in den letzten Jahren aufgrund ihrer Einfachheit, Kosteneffizienz und der Fähigkeit, Materialien mit ausgezeichneter Homogenität herzustellen, zunehmender Beliebtheit. Das Neue an der Verwendung der PM-Technik zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen liegt darin, dass sie die Herstellung von Materialien mit kontrollierten Mikrostrukturen und optischen Eigenschaften ermöglicht. Die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs kann durch die Steuerung der Partikelgröße und -verteilung der Ausgangspulver sowie der Verarbeitungsparameter wie Temperatur, Druck und Sinterzeit fein abgestimmt werden. Die optischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs können auch durch Anpassen der Größe und Verteilung der TiO2-Partikel angepasst werden, wodurch die Absorption und Streuung von Licht gesteuert werden kann. Dies macht Cu-TiO2-Verbundwerkstoffe besonders nützlich für Anwendungen wie Photokatalyse und Solarenergieumwandlung. Zusammenfassend ist der Einsatz der Pulvermetallurgie zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen eine neuartige und effektive Technik zur Herstellung von Materialien mit kontrollierten Mikrostrukturen und optischen Eigenschaften. Die einzigartigen Eigenschaften von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen machen sie für ein breites Anwendungsspektrum in verschiedenen Bereichen attraktiv, darunter Energie, Katalyse und Elektronik.

Die Pulvermetallurgie ist eine vielseitige und weit verbreitete Technik zur Herstellung von Verbundwerkstoffen. In den letzten Jahren hat die Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen mittels Pulvermetallurgie aufgrund ihrer potenziellen Anwendungen in verschiedenen Bereichen wie der Luft- und Raumfahrt-, Elektro- und biomedizinischen Industrie große Aufmerksamkeit erlangt1. Zu den Hauptvorteilen der Verwendung dieser Technik zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen gehören die Fähigkeit, die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs zu kontrollieren, seine geringen Kosten und seine hohe Effizienz. In diesem Aufsatz diskutieren wir den Innovations- und Forschungswert der Pulvermetallurgie als perfekte Technik zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen durch die Identifizierung ihrer Mikrostruktur und optischen Eigenschaften2.

Der erste innovative Aspekt der Pulvermetallurgie ist ihre Fähigkeit, die Mikrostruktur des Verbundmaterials zu steuern3. Bei der Pulvermetallurgie werden Metallpulver mit Keramikpartikeln vermischt, die anschließend verdichtet und gesintert werden, um den endgültigen Verbundwerkstoff herzustellen. Der Prozess ermöglicht die präzise Steuerung der Partikelgröße, -verteilung und -orientierung der Keramikpartikel in der Metallmatrix4. Dies ermöglicht die Optimierung der mechanischen, elektrischen und optischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs. Im Fall von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen kann die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs maßgeschneidert werden, um gewünschte Eigenschaften wie hohe Härte, hohe Verschleißfestigkeit und gute elektrische Leitfähigkeit zu erreichen5.

Der zweite innovative Aspekt der Pulvermetallurgie sind ihre niedrigen Kosten. Im Vergleich zu anderen Techniken wie Gießen oder Schmieden ist die Pulvermetallurgie eine kostengünstigere Methode zur Herstellung von Verbundwerkstoffen6. Dies liegt daran, dass das Verfahren eine effiziente Nutzung von Rohstoffen bei minimalem Abfall ermöglicht. Darüber hinaus ist die Technik hochgradig automatisiert, was die Arbeitskosten senkt und die Reproduzierbarkeit des Endprodukts verbessert7.

Der dritte innovative Aspekt der Pulvermetallurgie ist ihre hohe Effizienz. Die Technik ermöglicht die Herstellung komplexer Formen und Geometrien, was mit anderen Methoden wie Gießen oder Schmieden nicht möglich ist8. Dies liegt daran, dass bei diesem Verfahren Formen und Matrizen zum Einsatz kommen, die leicht für die Herstellung komplexer Formen konzipiert werden können. Im Fall von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen kann die Technik zur Herstellung von Komponenten mit komplizierten Formen und Merkmalen verwendet werden, was für Anwendungen wie Mikroelektronik und medizinische Implantate nützlich ist9.

Die Mikrostruktur des durch Pulvermetallurgie hergestellten Cu-TiO2-Verbundwerkstoffs ist ein weiterer wichtiger Aspekt, der zu seinem Innovations- und Forschungswert beiträgt. Die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs bestimmt seine mechanischen, elektrischen und optischen Eigenschaften10. Im Fall von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen kann die Mikrostruktur maßgeschneidert werden, um gewünschte Eigenschaften wie hohe Härte, Verschleißfestigkeit und gute elektrische Leitfähigkeit zu erreichen11. Die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs kann mit verschiedenen Techniken wie Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgenbeugung (XRD) analysiert werden.

Die optischen Eigenschaften des Cu-TiO2-Verbundwerkstoffs sind ein weiterer wichtiger Aspekt, der zu seinem Innovations- und Forschungswert beiträgt12. Der Verbundwerkstoff weist aufgrund der Anwesenheit von TiO2-Partikeln in der Metallmatrix hervorragende optische Eigenschaften auf. TiO2 ist ein bekannter Photokatalysator, und sein Einbau in die Metallmatrix führt zu einem Material, das hervorragende optische Eigenschaften wie hohe Transparenz und hervorragende UV-Absorption aufweist13. Diese Eigenschaften machen das Verbundmaterial für Anwendungen wie Solarzellen, Sensoren und optische Beschichtungen nützlich14.

Der Innovations- und Forschungswert der Pulvermetallurgie als perfekte Technik zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen zeigt sich auch in ihren Anwendungen in verschiedenen Bereichen wie der Luft- und Raumfahrt-, Elektro- und biomedizinischen Industrie15. In der Luft- und Raumfahrtindustrie kann der Verbundwerkstoff zur Herstellung von Bauteilen wie Turbinenschaufeln verwendet werden, die eine hohe Festigkeit und Verschleißfestigkeit erfordern16. In der Elektroindustrie kann der Verbundwerkstoff zur Herstellung elektrischer Kontakte verwendet werden, die eine gute elektrische Leitfähigkeit und Verschleißfestigkeit erfordern. In der biomedizinischen Industrie kann das Verbundmaterial zur Herstellung medizinischer Implantate verwendet werden17.

Ziel der Studie ist es, die photokatalytische Aktivität von Kupfernanopartikeln für verschiedene Anwendungen zu verbessern18. Kupfer gilt als eines der besten Metalle zur Verwendung in Verbindung mit Titandioxid (TiO2)-Oberflächen, da es die Verstärkung der photokatalytischen Aktivität deutlich steigern kann. Um dies zu erreichen, wurden TiO2-dotierte Kupfer-Nanokatalysatoren durch mechanisches Mahlen hergestellt19. In der Studie wurden unterschiedliche Gewichtsprozente an Titandioxid verwendet und Stearinsäure wurde als Prozesskontrollmittel verwendet20. Die Forscher fanden heraus, dass Cu-TiO2-Pulver-Nanokomposite mit 10, 20, 30 und 40 Gewichtsprozent Titandioxid eine hohe photokatalytische Aktivität aufwiesen21. In der Studie wurde auch die Verwendung von TiO2 in verschiedenen Alltagsprodukten erwähnt, unter anderem in Farben, Papieren, Wasserstoffgasentwicklung und Kosmetikartikeln. Darüber hinaus wurden in dem Artikel die Vorteile der Verwendung von Titandioxid als Halbleiter-Nanomaterial in photokatalytischen Anwendungen aufgrund seiner optimalen optischen und elektronischen Eigenschaften, Korrosionsbeständigkeit, chemischen Stabilität und Ungiftigkeit erörtert22. Trotz seiner großen Bandlücke ist TiO2 eine beliebte Wahl für den Einsatz als Pufferschicht in Solarzellen und kann durch verschiedene Techniken wie die Herstellung von Verbundmaterialien und die Dotierung mit geeigneten Metallatomen verbessert werden. Kupfer ist ein vielversprechender Dotierstoff für TiO2, da es eine bessere elektrische Leitfähigkeit aufweist und leichter verfügbar und kostengünstiger ist als andere Metalle wie Silber23.

In dieser Arbeit wurde reines Kupfer als Matrixmaterial ausgewählt, da es in vielen neueren Anwendungen allgemein verwendet wird. Als Verstärkungsmaterial für die Herstellung der Proben wurde Titandioxid ausgewählt. Als Metallmatrix wurde ein Kupferpulver mit 99,9 % Reinheit (geliefert von Alpha Chemicals, USA) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 10 μm verwendet. Als Verstärkung wurde TiO2-Pulver mit 99,7 % Reinheit (geliefert von Alpha Chemicals, USA) und einer durchschnittlichen Größe von 50 nm verwendet. Die durchschnittliche Größe von Cu- und TiO2-Pulvern in Abb. 4a und b ist viel größer als 10 μm bzw. 50 nm, wie im Abschnitt „Rohstoffe“ erwähnt. Die Datenquelle für die durchschnittliche Partikelgröße wurde von Alpha Chemicals, USA, bereitgestellt.

Cu-Pulvermischungen enthalten 10, 20, 30 und 40 Gew.-% TiO2, das mit Zirkonoxid-Keramikkugeln gemischt wurde und im mechanischen Mischprozess verwendet wird, wobei bei der Verwendung von Edelstahlkugeln einige Verunreinigungen mit Eisen auftreten können. Aber Zirkonoxidkugeln sind gegenüber jeglicher Reaktion reaktionsträge und daher sehr hart. Die Kugelmühle wird im Vorbereitungsprozess in einer Planeten-Kugelmühle mit vier Kugeln verwendet. Das in dieser Arbeit verwendete Kupferpulver ist zerstäubtes halbkugelförmiges Kupfer. Eine Kugelmühlentechnik für 24 Stunden, bis eine homogene Mischung entsteht. Tabelle 1 fasst die Spezifikationen der für diese Studie verwendeten Matrix und Verstärkungen zusammen. In diesem Artikel wurde die Methode der Pulvermetallurgie angewendet, um den empfohlenen Hybrid-Cu-TiO2-Nanokomposit herzustellen. Zunächst wurden die Verbundpulver aus Cu und TiO2 hinsichtlich der erforderlichen Fraktionen mit einer empfindlichen elektronischen Waage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg abgewogen. Dann wurden die gewichteten Verbundpulver in einem Edelstahlfläschchen gemischt und mit reinem Argon vor Oxidation geschützt, mit einem Stahlkugel-zu-Pulver-Verhältnis (BPR) von 20:1, einem Kugeldurchmesser von 5 mm und einer Rotationsgeschwindigkeit von 250 U/min. Als prozesskontrollierendes Mittel (PCA) wurde Stearinsäure (1,5 Gew.-%) verwendet. Abbildung 1 zeigt die Zusammensetzung und Nomenklatur der vorbereiteten Proben.

Schematische Darstellung zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundpulvern mit unterschiedlichen Gewichtsprozenten an TiO2 von 10, 20, 30 und 40 Gew.-%.

Die Untersuchungen zu den mikrostrukturellen Eigenschaften der Verbundpulver wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersiver Spektroskopie (REM/EDS) durchgeführt. Das Hauptziel der Verwendung solcher Analysetechniken besteht darin, die gleichmäßige Verteilung der Verstärkungsmaterialien in der Matrix, die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffs und die Verbundwerkstoffphasen zu identifizieren. Demnach wurde in dieser Arbeit auch die Röntgenbeugungstechnik (XRD) angewendet, um die Phasen der gemischten Pulver mithilfe eines Diffraktometers mit Cu-K-Alpha-Strahlung zu identifizieren, das bei 40 kV betrieben wurde. Die Proben werden mittels IR-Spektroskopie untersucht, um die Absorptionsbandenspektren zu untersuchen. Außerdem wurden die Antireflexionseigenschaften untersucht.

Andererseits wurden die elektrische und thermische Leitfähigkeit mit dem elektrischen Widerstandsmessgerät PCE-COM20 bewertet. Die Wärmeleitfähigkeit kann mit Gl. berechnet werden. (1)24.

wobei sich K auf die Wärmeleitfähigkeit in W/m bezieht. K, L ist die Lorentz-Zahl (für Verbundwerkstoffe L = 2,45 × 10–8 W Ω K−2), T bezeichnet die absolute Temperatur in K und schließlich ist σ die elektrische Leitfähigkeit in Ω−1 m−1.

Proben für die elektrischen Leitfähigkeitsmessungen wurden durch Verdichten der gemahlenen Pulver bei einem Druck von 0,37 GPa und 90 °C hergestellt. Der Durchmesser der Proben betrug 10 mm bei einer Höhe von 6 mm. Der elektrische Widerstand der verdichteten Proben wurde bei Raumtemperatur (50 % relative Luftfeuchtigkeit) zwischen Goldelektroden mit einem Wechselstromverfahren bei einer Frequenz von 1 kHz gemessen.

Die Hauptaufgabe der XRD besteht darin, die Phasenzusammensetzung und Phasenstruktur der Cu-TiO2-Kristallinität zu bestimmen und zu untersuchen. XRD ist eine zerstörungsfreie Methode, die häufig zur Charakterisierung von kristallinem Material eingesetzt wird. Struktur, Phase, Kristallinität und Materialgrößen wurden mithilfe der XRD-Analyse gezeigt. Zur Berechnung der Kristallgröße des Materials werden Scherrer-Gleichungen verwendet25.

Dabei ist d die Kristallitgröße, β die Halbwertsbreite, θ der Beugungswinkel und λ die Röntgenwellenlänge der Röntgenstrahlung26.

Die Beugungsmuster für verschiedene Konzentrationen von in Cu dotiertem TiO2 sind in Abb. 2 dargestellt. Bei Dotierung mit 40 % TiO2 sind zwei Phasen von tetragonalem TiO2 zu erkennen; Eine dieser Phasen ist Anatas-TiO2 (der Peak mit der höchsten Intensität) und die andere Phase ist Rutil-TiO2 (der Peak mit der niedrigsten Intensität, der an den Peak mit der höchsten Intensität angrenzt, der eine sehr kleine Menge an Rutil-TiO2 darstellt). ) (das TiO2-Pulver in der rekonservierten Form weist sowohl die Anatas- als auch die Rutilphase auf). Dieser sehr geringen Menge kann eine hohe photokatalytische Aktivität zugeschrieben werden, die in der Anatas-Phase als Strukturdefekt oder Verunreinigung wirkt. Nach einer Verringerung des TiO2-Prozentsatzes wurden in Proben, die unterschiedliche Mengen an TiO2 enthielten, nur Anatas-Beugungspeaks beobachtet. Es ist auch zu erkennen, dass sich die meisten der beiden Peak-Positionen des primären Beugungsmusters nicht bewegen und identische Werte für reines Cu aufweisen, mit Ausnahme von Variationen in der Intensität dieser Peaks. Dies ist in allen Proben zu beobachten (dh die Intensität nimmt mit zunehmendem TiO2 ab). Da die Radien der Ti4+-Ionen zu groß sind, um Cu+-Ionen in der Cu-Matrix zu ersetzen, führte die Zugabe von TiO2 zu keinen wesentlichen Veränderungen der Kristallinität des Materials. Abgesehen von den mit Kupfer und Titandioxid verbundenen Peaks gibt es keine weiteren Peaks, die sich auf neue Verbindungen oder Phasen beziehen. Dies ist ein Hinweis auf das Fehlen einer Reaktion zwischen Kupfer und Titandioxid.

Repräsentativ sind die XRD-Muster verschiedener TiO2-Konzentrationen, dotiert in der Cu-Matrix (a) 10, (b) 20, (c) 30 und (d) 40 Gew.-% TiO2.

Es wurden keine intermetallischen Peaks zwischen Kupfer und Titandioxid beobachtet, und dies ist ein direktes Ergebnis des gut regulierten Mahlvorgangs der Maschine. Die Struktur des Kupfermetalls ist als FCC (Face Centered Cubic) bekannt und sein Atomradius beträgt 128 Uhr. Im Gegensatz dazu ist die Struktur von Titan als HCP (Hexagonal Close Packed) bekannt und sein Atomradius beträgt 147 pm. Cu mit seinem kleineren Atomradius kann Ti-Atome oder interstitielle Einschlüsse in den Ti-Kristallen ersetzen, was durch die Wechselwirkung zwischen den Kristallen von Cu und Ti verursacht wird, die durch das Mischen von Cu und TiO2 durch mechanisches Mahlen über einen langen Zeitraum hinweg verursacht wird eine hohe Rotationsgeschwindigkeit. Dies geschieht aufgrund der Wechselwirkung zwischen den Kristallen von Cu und Ti. Dadurch kommt es zu gewissen Verschiebungen in der Kristallitstruktur, was ein Zeichen für eine gelungene Vermischung zwischen der Cu-Matrix und TiO2 als Verstärkung ist. Die Wechselwirkung zwischen Cu und TiO2 lässt sich in stärkerem Maße als Ergebnis der Untersuchung der Kristallstruktur erkennen, wenn man geeignete Einstellungen für den mechanischen Mahlprozess verwendet. Um die Größe der Kristallite zu bestimmen, wurde die Halbwertsbreite (FWHM) der Beugungspeaks in Verbindung mit dem Scherer-Ansatz verwendet. Die Ergebnisse der Berechnungen sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die geringere Partikelgröße des TiO2 kann zu einer größeren spezifischen Oberfläche und dem Verhältnis von Oberfläche zu Volumen der Solarzelle sowie zu einer größeren Bandlücke führen, was zu einer Vergrößerung der Solarzelle führen kann Wirkungsgrad der Solarzelle. Mehrere Untersuchungen und Messungen haben Forscher zu dem Schluss geführt, dass die Reduzierung der Kristallgröße von Zellen auf TiO2-Basis dazu beitragen kann, ihre Photovoltaikleistung zu verbessern, indem die Elektronenlebensdauer verlängert, ein schnellerer Elektronentransport erleichtert, die Effizienz der Ladungssammlung erhöht und das Ausmaß der auftretenden Rekombination verringert wird27 .

Wie in Abb. 3 zu sehen ist, sind die OH-Streck- und Biegeschwingungen für die Absorptionsbanden in den Spektren verantwortlich, die bei 3426 bzw. 1620 cm−1 gefunden wurden. Zusätzlich wurde zwischen 500 und 900 cm−1 eine Ti-O-Bande nachgewiesen. Die Intensitäten der OH-Banden (sowohl Streckung als auch Biegung) und der Ti-O-Banden nahmen dagegen mit zunehmender Cu-Menge in der Probe ab28. Die Tatsache, dass sich die Peaks im Bereich zwischen 500 und 1000 cm−1 von denen von reinem CuO und reinem TiO2 unterscheiden, deutet auf die Bildung neuer Metall-Sauerstoff-Bindungen hin. Diese Ergebnisse untermauern die Hypothese, dass sich eine Mischoxidbindung (Ti-O-Cu) gebildet hat, da bei 2922 cm−1 Hinweise auf diese Art der Bindung gefunden wurden. Nach der Behandlung wurde festgestellt, dass am TiO2-Photokatalysator eine erhebliche Menge Wasserdampf und Oberflächenhydroxylgruppen adsorbiert waren29.

Repräsentativ sind die DRIFTS-Spektren des Cu-TiO2-Katalysators bei verschiedenen Cu-Gehalten von 10, 20, 30 und 40 Gew.-% TiO2. (a) Stellt Cu + 10 Gew.-% TiO2 dar; (b) Stellt Cu + 20 Gew.-% TiO2 dar; (c) Stellt Cu + 30 Gew.-% TiO2 dar; und (d) stellt Cu + 40 Gew.-% TiO2 dar. Die Peaks beziehen sich auf Absorptionsbanden in Spektren bei 3426 und 1620 cm−1, die auf OH-Streck- und Biegeschwingungen zurückzuführen sind. Die Ti-O-Bande wurde zwischen 500 und 900 cm−1 nachgewiesen. Die Mischoxidbindung (Ti-O-Cu) erschien bei 2922 cm−1.

SEM-Aufnahmen des mit Nano-TiO2 verstärkten Cu-Verbundwerkstoffs sind in Abb. 4 dargestellt. Abbildung 4a und b zeigen reines Cu bzw. reines TiO2. Die Mikrostruktur des Cu-TiO2-Verbundpulvers in Abb. 4c–f entspricht 10, 20, 30 bzw. 40 Gew.-% TiO2 in der Cu-Matrix. Wie bekannt ist, ist der notwendige Parameter bei der Herstellung von Nanokompositen eine ordnungsgemäße und gut verteilte Nanoverstärkung in der Metallmatrix. Die Nano-TiO2-Partikel waren gleichmäßig im gesamten Cu-Matrix-Verbundwerkstoff verteilt, wie in Abb. 4 dargestellt. Eine weitere Beobachtung, die gemacht werden kann, ist, dass das Nano-TiO2-Verstärkungsmaterial ordnungsgemäß dispergiert, in der Cu-Matrix eingeschlossen war und haftet sehr stark, da TiO2 ein Stoff ist, der für den Betrieb von Solarzellen nützlich ist. Dadurch wird die photokatalytische Aktivität des erzeugten Cu-TiO2-Komposits erhöht, indem es der Kupfermatrix im Nanomaßstab in beträchtlichen Mengen, beispielsweise 20, 30 und 40 Gew.-%, zugesetzt und gut mechanisch vermischt wird der effektivste Weg, dies zu tun.

Repräsentativ sind die REM-Aufnahmen des Cu-Komposits mit unterschiedlichen Konzentrationen an Nano-TiO2 (a) stellt nur Cu dar (b) stellt nur Cu bei höherer Vergrößerung dar (c) stellt Cu mit 10 Gew.-% TiO2 dar (d) stellt Cu mit 20 Gew.-% dar. % TiO2 (e) steht für Cu mit 30 Gew.-% TiO2 (f) steht für Cu mit 40 Gew.-% TiO2.

Darüber hinaus ist TiO2 eine keramische Substanz, die als innere Pore fungieren und so die Partikelgröße des Kupfers verringern kann. Dies führt zu einer Vergrößerung der Oberfläche, was wiederum zu einer Erhöhung der photokatalytischen Aktivität führt. Die unveränderten TiO2-Rohpulvermengen sowohl in der Anatas- als auch in der Rutilphase und Rutil wiesen sehr geringe Spitzen auf, die nur im hohen TiO2-Gehalt (40 %) auftraten. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die 40 %-Probe zwei verschiedene Arten von tetragonalem TiO2 enthält. Wenn jedoch der TiO2-Anteil kleiner ist, treten die Rutil-Peaks aufgrund des niedrigen Anteils nicht so deutlich hervor, was dazu führt, dass die Peakintensität eher niedrig ist.

Aufgrund des effektiven Mahlverfahrens wurde festgestellt, dass die Cu- und TiO2-Partikel in allen Proben ein hohes Maß an Homogenität erreichten. Wenn das Kugel-zu-Pulver-Verhältnis auf 20:1 optimiert ist, die Mahldauer auf 24 Stunden verlängert und die Rotationsgeschwindigkeit auf 250 Umdrehungen pro Minute (U/min) erhöht wird, unterliegen die Kupferpartikel einer Kaltverfestigung und einem Bruch, was zur Folge hat eine Verringerung der Partikelgröße. Die Korngröße der Cu-Partikel wurde aufgrund des Anstiegs des Anteils an vorhandenem TiO2 verringert. Dies kann an der keramischen Qualität der TiO2-Partikel liegen; Diese Partikel fungieren als innere Kugeln und verursachen Brüche in den Cu-Partikeln. In Abb. 4c–f sind TiO2-Partikel während des mechanischen Mahlprozesses gut in die Cu-Partikel eingebettet. Außerdem sind sie gut in der Cu-Matrix verteilt. TiO2 in Nano 50 nm und ein Kupferpulver (geliefert von Alpha Chemicals, USA) mit 10 μm. Die kleinen Partikel in den REM-Bildern entsprechen also TiO2 und die größeren Partikel gehören zu Kupfer.

Bei Proben mit 40 Gew.-% TiO2 sind nur wenige TiO2-Partikel Aggregate als Taschen. Dies kann auf die große Oberfläche zwischen den metallischen Cu-Partikeln und den keramischen TiO2-Partikeln zurückgeführt werden. Zwischen ihnen besteht keine Benetzbarkeit. Außerdem besteht ein großer Unterschied zwischen ihren Schmelzpunkten. Die EDS-Analyse von Cu-TiO2-Proben ist in Abb. 5 und Tabelle 3 dargestellt, da die Verbundpulver Peaks für Cu-, Ti- und O-Atome enthalten. Und alle hergestellten Verbundpulver haben keine gleichachsigen Körner.

Repräsentativ ist das EDX-Bild von Cu-TiO2-Nanopartikeln, in dem Sie die Existenz von Cu und Ti in einem höheren Verhältnis erkennen können. Die blaue Farbe steht für Cu ohne TiO2 und die rote Farbe für Cu mit 40 Gew.-% TiO2. Es fällt auf, dass die Verbundpulver Peaks für Cu-, Ti- und O-Atome enthalten.

Die UV-Vis-IR-Spektren sind in Abb. 6 dargestellt und zeigen, wie das Reflexionsvermögen des UV-Vis-IR-Spektrums durch die unterschiedlichen Konzentrationen des produzierten Kupferdotierstoffs beeinflusst wird. Mit zunehmender TiO2-Konzentration wurde festgestellt, dass sich das Reflexionsvermögen in den lichtsichtbaren Bereich verschob. Dies wurde durch die Verschiebung der Bandlückenenergie verursacht, die nachweislich geringer ausfällt, wenn eine höhere TiO2-Konzentration vorliegt. Gemäß der Kubelka-Munk-Theorie wird die Schuster-Kubelka-Munk-Funktion in Form der optischen Bandlücke (Eg) wie folgt angegeben:

Dabei ist h die Plancksche Konstante, ν die Schwingungsfrequenz und A eine Proportionalitätskonstante.

Repräsentativ für die UV-Vis-IR-Reflexionsspektren von Cu-TiO2 mit unterschiedlichen Gewichtsanteilen von 20, 30 und 40 Gew.-% TiO2.

Der Wert des Exponenten n gibt die Art des Übergangs an, wobei n = 1/2 bzw. 2 für den direkt/indirekt erlaubten Übergang ist. Daher kann die Bandlückenenergie aus den Reflexionsspektren durch Extrapolation des geradlinigen Diagramms von (F(R∞) *hν)2 oder (F(R∞)*hν)1/2 gegen (hν) ermittelt werden, wie in gezeigt Abb. 7. Tabelle 4 zeigt die Werte der Bandlücke für verschiedene TiO2-Konzentrationen.

Repräsentativ sind die hvFSKM(R))2 vs. hv-Diagramme von Cu-TiO2 bei unterschiedlichen Gewichtsprozenten von 10, 20, 30 und 40 Gew.-% TiO2.

Diese Änderung der Bandlücke kann wahrscheinlich auf die Fusion von Ti-Ionen in die Cu-Kristallstruktur und die Defektzentren zurückzuführen sein, die durch die Substitution von Cu durch Ti-Ionen im Cu-Kristallgitter entstehen und zu Änderungen in der optischen Absorption führen. Die Bandlücke kann auch mit der folgenden Formel bestimmt werden:

wobei h (Planks-Konstante) = 6,63 × 10–34 Js; C (Lichtgeschwindigkeit) = 3,0 × 108 m/s; λcutoff (Grenzwellenlänge) = 4,11 × 10–7 m. Hinweis: 1 eV = 1,6 × 10–19 J (der Umrechnungsfaktor).

Die geeignete TiO2-Konzentration in der Cu-Matrix liegt für Solarzellenanwendungen zwischen 20 und 40 %. Dies liegt an der Notwendigkeit verstärkten Materials zur Verbesserung der Lichtsammlung der Zelle und an den wichtigen Eigenschaften mesoporöser TiO2-Materialien. Zu diesen Eigenschaften gehören eine hohe spezifische Oberfläche, eine Porengrößenverteilung und die Bereitstellung reaktiverer Stellen an Oberflächen für photokatalytische Reaktionen.

Aufgrund der hervorragenden optischen Eigenschaften und der geringen Abscheidungskosten der Titandioxid-Dünnfilme (TiO2) haben sie eine lange Geschichte in der Silizium-Photovoltaik (PV) als Antireflexionsbeschichtungen (AR). Diese Studie identifiziert mehrere unerforschte Anwendungen für Cu-TiO2-Dünnfilme, darunter die Verbesserung der Leistung von Silizium (Si)-Solarzellen, die Reduzierung der mit der Geräteherstellung verbundenen Kosten und die Vereinfachung des Herstellungsprozesses30. Zur Abscheidung von Cu-TiO2-Schichten wurde eine als chemische Gasphasenabscheidung (CVD) bekannte Technologie eingesetzt. Die Einrichtung wird vom Nanolabor am ERI bereitgestellt, das das Team unterstützt. Eine einschichtige Antireflexionsbeschichtung, abgekürzt SLAR, ist heutzutage das absolute Minimum, das für die Herstellung von Silizium-Solarzellen erforderlich ist. Silizium und andere Halbleitermaterialien können effektiv zur Lichtabsorption eingesetzt werden. Andererseits haben diese Stoffe relativ hohe Brechungsindizes31.

Die Vielfalt der Dotierungskonzentrationen zeigt die Spektralverteilung der optischen Durchlässigkeit kupferdotierter TiO2-Filme. Diese Abbildung verdeutlicht auch die Bandbreite der Dopingkonzentrationen. Der ultraviolette und der sichtbare Teil des elektromagnetischen Spektrums wurden zur Durchführung des Tests verwendet, bei dem der Grad der Durchlässigkeit der beschichteten Filme untersucht wurde. Darüber hinaus sinken die optischen Transmissionswerte bei höherer Kupferkonzentration. Dieses Verhalten wird dadurch hervorgerufen, dass die Anzahl der freigesetzten Elektronen zunimmt, wenn eine höhere Kupferkonzentration im System vorhanden ist.

Der Brechungsindex von Silizium beträgt nsi = 3,939 bei 600 nm. Dieser Brechungsindex ist viel größer als der von Luft, die einen konstanten Brechungsindex von n0 = 1,0 hat, und von Glas (n0 = 1,52 bei 600 nm). Der Reflexionsgrad von normal einfallendem Licht an einer solchen Grenzfläche ist gegeben durch:

Das bedeutet, dass beim ersten Sprung etwa 35,4 % bzw. 19,6 % des Lichts von einer Luft-Silizium- bzw. Glas-Silizium-Grenzfläche reflektiert werden. Wenn zwischen dem Silizium und dem Umgebungsmedium eine AR-Beschichtung optimaler Dicke eingefügt wird, ergibt sich der minimale Reflexionsgrad durch:

wobei nAR der Brechungsindex der Beschichtung ist. Um bei einer Wellenlänge ein Reflexionsvermögen von Null zu erreichen, sollte der Wert von nAR betragen.

und die Filmdicke (dAR) muss die Anforderung an die optische Viertelwellendicke erfüllen, die wie folgt formuliert werden kann:

Die Formel bezieht sich auf die Gestaltung von Antireflexionsbeschichtungen für optische Oberflächen. Hier sind die relevanten Grundlagen: dAR stellt die Dicke der Antireflexionsbeschichtung in Nanometern (nm) dar, λ0 stellt die Wellenlänge des einfallenden Lichts im Vakuum dar, typischerweise in der Einheit Nanometer (nm), nAR stellt den Brechungsindex der Antireflexionsbeschichtung dar die Wellenlänge λ0.

Die Formel leitet sich aus dem Prinzip der optischen Interferenz ab. Wenn Licht auf einen dünnen Film mit der Dicke d und dem Brechungsindex n einfällt, wird ein Teil des Lichts an der Luft-Film-Grenzfläche reflektiert und ein anderer Teil durch den Film hindurchgelassen. Die reflektierten und durchgelassenen Lichtwellen interferieren miteinander und das resultierende Interferenzmuster bestimmt die Menge des reflektierten Lichts. Bei einer Antireflexionsbeschichtung besteht das Ziel darin, die Menge des reflektierten Lichts bei einer bestimmten Wellenlänge λ0 zu minimieren. Dies kann dadurch erreicht werden, dass die Dicke dAR und der Brechungsindex nAR so gewählt werden, dass die reflektierten Lichtwellen destruktiv interferieren und sich gegenseitig aufheben. Die Formel dAR = λ0/(4nAR) gibt die optimale Dicke der Antireflexionsbeschichtung zur Erzielung dieses Interferenzmusters bei der Wellenlänge λ0 an.

Es gibt viele Parameter für die Auswahl des Antireflexionsmaterials, wie z. B. Korrosionsbeständigkeit, hohe Temperaturbeständigkeit und viele andere Parameter. Als optimales Material für SLAR kann mit TiO2 verstärktes Cu verwendet werden. Durch die Steuerung des Anteils von TiO2 im Kupfer können die erforderliche Filmdicke und das erforderliche Reflexionsvermögen erreicht werden. Aufgrund der Gl. (5) und (6): Die AR-Beschichtung sollte einen Brechungsindex und eine Dicke von 1,98 bzw. 75,6 nm haben. Diese Werte können durch die Verwendung eines Cu-TiO2-Verbundwerkstoffs erreicht werden. Abbildung 8 zeigt Cu-TiO2 als AR-Beschichtung für eine Siliziumsolarzelle. Dies kann unter der Bedingung eines festen Reflexionsindex im sichtbaren Bereich32 erreicht werden.

Repräsentativ: Cu–TiO2 als AR-Beschichtung für eine Silizium-Solarzelle.

Eine Solarzelle ist ein elektrisches Gerät, das Lichtenergie direkt durch den photovoltaischen Effekt umwandelt. Es handelt sich um eine Art Fotozelle. Es verfügt also über elektrische Eigenschaften wie Strom, elektrischer Widerstand oder Spannung, die sich bei Lichteinwirkung ändern. Solarzellen sind elektrische Bausteine ​​von Photovoltaikmodulen, sogenannte Solarmodule. Elektronen werden aus ihrer Umlaufbahn angeregt. Es kann die Energie als Wärme abgeben und kehrt in seine Umlaufbahn zurück. Strom fließt durch das Material, um das Potenzial aufzuheben, und dieser Strom wird eingefangen. Daher ist die Untersuchung der elektrischen und thermischen Leitfähigkeit ein guter Hinweis auf die Qualität der Solarzelle. Abbildung 9 zeigt die Wirkung von TiO2-Zusätzen auf die elektrische Leitfähigkeit von Cu-TiO2-Nanokompositpulvern. Sie nimmt durch Erhöhung des TiO2-Prozentsatzes allmählich ab. Dies ist auf die geringere elektrische Leitfähigkeit von TiO2 als die von Cu zurückzuführen. Da der elektrische Widerstand von TiO2 420 nΩ.m beträgt, beträgt der von Cu 16,78 nΩ.m. Daher widersteht TiO2 der Verfolgung elektronischer Ladungsträger mehr als Cu. Folglich nimmt die elektrische Leitfähigkeit ab33.

Repräsentativ für die elektrische Leitfähigkeit von Cu-TiO2 bei unterschiedlichen Prozentsätzen von 10, 20, 30 und 40 Gew.-% des TiO2-Gehalts.

Abbildung 10 zeigt die Beziehung zwischen dem TiO2-Prozentsatz und der Wärmeleitfähigkeit der Cu-Matrix. Sie wird schrittweise durch Erhöhen des TiO2-Gehalts verringert. Dies kann durch den niedrigeren Wärmeleitfähigkeitswert von TiO2 im Vergleich zu Cu erklärt werden, der 21,9 W/mK für TiO2 und 401 W/mK für Cu beträgt. Gemäß der Mischungsregel wird die Gesamtwärmeleitfähigkeit von Cu-TiO2-Nanokompositen durch die Zugabe von TiO2-Partikeln mit geringerer Leitfähigkeit verringert. Dabei schränkt TiO2 die Wärmeübertragung in der Cu-Matrix ein.

Repräsentativ für die Wärmeleitfähigkeit von Cu-TiO2 bei unterschiedlichen Prozentsätzen von 10, 20, 30 und 40 Gew.-% des TiO2-Gehalts.

Es ist zu beachten, dass TiO2-Zusätze zur Kupfermatrix zwar sowohl die elektrische als auch die thermische Leitfähigkeit verringern, sich jedoch immer noch im Arbeitsbereich von Cu-Anwendungen befinden. Da die Verstärkung von Cu mit TiO2 Kupfer nicht in nichtleitendes Material umwandelt, verringert sich lediglich seine Leitfähigkeit.

In dieser Arbeit wurden Cu-TiO2-Nanokompositpulver erfolgreich durch die mechanische Mahlmethode hergestellt. Bei dieser Herstellungsmethode wurden die gewichteten Verbundpulver in einem Fläschchen aus rostfreiem Stahl gemischt und mit reinem Argon durch ein Stahlkugel-zu-Pulver-Verhältnis (BPR) von 20:1, einen Kugeldurchmesser von 5 mm und a vor Oxidation geschützt Drehzahl von 250 U/min. Verschiedene Gehalte an Nano-TiO2-Partikeln verstärkten erfolgreich den Cu-Matrixverbund und verteilten sich durch den Herstellungsprozess der Pulvermetallurgietechnik gleichmäßig in der Matrix. Cu-TiO2 wurde mithilfe von Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskop (SEM) zur Bestimmung ihrer Kristallstruktur und UV-sichtbarer Absorptionsspektrometrie (UV-Vis) zur Abschätzung charakterisiert Optische Eigenschaften. Das Röntgenbeugungsmuster zeigte Peaks, die Cu und TiO2 entsprachen. Es gab keine Aufzeichnungen über andere störende intermetallische Verbindungen im XRD-Muster. Andererseits zeigten REM-Bilder eine ordnungsgemäße und homogene Verteilung von TiO2 in der hergestellten Verbundmatrix. In dieser Arbeit wurde auch der Einfluss verschiedener vorbereiteter TiO2-Dotierstoffkonzentrationen auf das UV-vis-IR-Reflexionsvermögen untersucht. Es ist zu beobachten, dass eine Erhöhung der TiO2-Konzentration den Reflexionsprozentsatz erhöht, was für verschiedene Anwendungen im Zusammenhang mit der Solarzellenherstellung von Vorteil ist.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Zentrallabor für Nanotechnologie, Electronics Research Institute (ERI), Kairo, Ägypten

Ashraf K. Wo

Abteilung für Pulvertechnologie, Centre Metallurgical Research & Development Institute (CMRDI), Kairo, Ägypten

Omayma A. Elkady

Abteilung für physikalische Chemie, Labor für Elektrochemie und Korrosion, Nationales Forschungszentrum, El-Bohouth St. 33, Dokki, PO 12622, Gizeh, Ägypten

AM El-Shamy

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AKE, OAE und AME-S. analysierte die Daten und schrieb das Manuskript; OAE fungiert als Berater für wissenschaftliche Informationen; AKE hat das Experiment entworfen und unterstützt, und AME-S. half mit konstruktiven Diskussionen bei der Durchführung der Analyse.

Korrespondenz mit AM El-Shamy.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Eessaa, AK, Elkady, OA & El-Shamy, AM Pulvermetallurgie als perfekte Technik zur Herstellung von Cu-TiO2-Verbundwerkstoffen durch Identifizierung ihrer Mikrostruktur und optischen Eigenschaften. Sci Rep 13, 7034 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33999-y

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Eingegangen: 02. Dezember 2022

Angenommen: 22. April 2023

Veröffentlicht: 29. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33999-y

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